執(zhí)業(yè)藥師綜合輔導(dǎo)：保濟丸含量測定方法

　　保濟丸處方為：鉤藤，菊花，蒺藜，厚樸，木香，蒼術(shù)，天花粉，廣藿香，葛根，化橘紅，白芷，薏苡仁，稻芽，薄荷，茯苓，廣東神曲。2005《中國藥典》新增hplc阿測定厚樸酚與和厚樸酚的含量，現(xiàn)將有關(guān)含量測定方面的報道作一總結(jié)。　　2005藥典保濟丸含量測定項下：　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）為流動相；檢測波長為294nm.理論板數(shù)按厚樸酚峰計應(yīng)不低于3000. 　　供試品溶液的制備：取本品，研細，取1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，用石油醚（30～60℃）作溶劑，超聲處理（功率500w，頻率33khz）2次 （100ml，50ml），每次30分鐘，提取液濾過，濾液合并，揮干，殘渣用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即 得。　　以厚樸酚及和厚樸酚為指標(biāo)：　　寧麗坤等采用hplc法測定中成藥保濟丸中厚樸酚及和厚樸酚的含量， 儀器：series 3b 液相色譜儀；色譜柱為yw g- c18鍵合相， 不銹鋼色譜柱4×150mm （大連色譜技術(shù)開發(fā)公司）。流動相：甲醇- （70：30）；流速1.0ml/min；紫外檢測器，檢測波長254nm；柱溫：30℃。樣品用甲醇浸漬提取。結(jié)果平均回收率：厚樸酚96.6%， rsd為2.20%；和厚樸酚97.08%，rsd為2. 02%. 　　譚淑敏采用hplc法測定保濟丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器： agilent1100高效液相色譜儀，二極陣列檢測器（mwd）。色譜柱：agilent c18 （4.0mm×250mm，5μm） ；流動相：乙腈-水-冰醋酸（60：40：4）；檢測波長：294nm；流速：1ml/ min.結(jié)果厚樸酚在13.3～79.5μg/ ml之間，濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程：y = 125. 9426ρ+ 1. 857333，平均回收率為99.69%，rsd = 1.17 %（n = 5） .和厚樸酚在4.06～24.36μg/ ml之間，濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程：y = 143.1972ρ+ 4.49077，平均回收率為99.06 %，rsd = 1. 29 %（ n = 5） .樣品用甲醇超聲處理?！　埩炔捎胔plc法測定保濟丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器：sp8810 hplc儀。色譜柱：hypersilc18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流動相為乙腈-水-冰醋酸（60：40∶2）；流速為 1ml/min； 檢測波長為294nm；柱溫為室溫。 厚樸酚濃度在0.1061～1.6976μg/ml和厚樸酚濃度在0.0559～0.8944μg/ml內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，加樣回收率分別為 100.21%，98.83.樣品用石油醚（30～60℃）作溶劑，超聲處理?！　∑渌骸　≡S麗芬等運用高效液相色譜法測定保濟丸中葛根素的含量。儀器：agilent 1100 型高效液相色譜儀。色譜柱：hypersil odsc18 色譜柱（250mm×4.6mm，5mm）；柱溫：30℃；測定波長：250nm；體積流量：0.8ml/min；流動相：甲醇-水（25：75）。樣品 用甲醇回流提取。結(jié)果葛根素在0.0325～0.3256mg 線性關(guān)系良好（r＝0.9998，平均回收率為98.12 %，rsd2.11％?！　≡推降扔胔plc法測定了不同產(chǎn)地保濟丸中厚樸酚濃度，儀器：島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱：hpersil ods柱；流動相為甲醇-水（77：23）；檢測波長：294nm；流速：1ml/ min；柱溫：室溫。樣品用甲醇超聲提取?！　『駱惴淤|(zhì)量濃度在0.08～0.8mg/ ml內(nèi)線性關(guān)系良好（ r = 0.9979） ，保濟丸中厚樸酚的回收率為99.46 % ，rsd 為1.78 %. 　　楊定喬等采用高效液相色譜（hplc） 法測定羊城和香港保濟丸中木香揮發(fā)油的含量，儀器：島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱：大連產(chǎn)hypersil ods柱，150 mm×4.6mm；柱溫：室溫；流動相：甲醇-水（40：60）；流速為1ml/ min；檢測波長λ=275nm；流速1ml/ min；柱溫：室溫。樣品用二氯甲烷回流提取。結(jié)果木香揮發(fā)油在0.008 %至0.022 %的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為y = 0.2581 + 100.92 x，， r = 0.9867.